Chimie · Sujet officiel n°6 · Session 2027

Dosages et titrages

Partie 1 : Terminale spéPartie 2 : PCSIAccès libreMise à jour 2026-07-11

Prérequis : réaction acide-base et couples acide/base, constante d'acidité \(K_a\) et \(\text{p}K_a\), quantité de matière, concentration et réactif limitant, tableau d'avancement (Terminale spé) ; conductimétrie et loi de Kohlrausch, oxydo-réduction et couples rédox, relation de Nernst, potentiel standard \(E^\circ\) (PCSI). Matériel : burette graduée classe A 25 mL, pH-mètre + électrode de verre combinée, sonde conductimétrique, agitateur magnétique, phénolphtaléine, becher, pipette jaugée, solution de soude étalonnée ; pour la Partie 2 : électrode indicatrice de platine, électrode de référence au calomel saturé (ECS) ou Ag/AgCl, millivoltmètre haute impédance, sel de Mohr et sulfate de cérium(IV) en milieu acide sulfurique, acquisition informatisée (Python ou Regressi).

Plan de leçon

  • Introduction : « combien y a-t-il de… ? » du vinaigre au sérum physiologique ; dosage et titrage, poser le programme.
  • I. Titrer une espèce : équivalence et réaction support (Terminale spé) : définitions, caractère quantitatif (K grand), manip 1 (acide éthanoïque par la soude, suivi pH-métrique + indicateur coloré).
  • II. Repérer l'équivalence : conductimétrie, indicateurs, capacité numérique (Terminale spé) : suivi conductimétrique, distinction équivalence / point de fin de titrage, modélisation Python.
  • III. Généraliser : quatre familles, suivi potentiométrique rédox (PCSI) : familles et suivis, dérivées 1re/2de, manip 2 (Fe²⁺ par Ce⁴⁺, Nernst, potentiel formel).
  • Conclusion et ouverture : constante conditionnelle, complexométrie EDTA, ponts vers les sujets connexes.

Introduction

Combien d'acide acétique dans un vinaigre ? Combien d'ions chlorure dans une eau, de dioxygène dissous dans une rivière, de principe actif dans un médicament ? Toute la chimie analytique répond à une question de quantité : déterminer une concentration inconnue. C'est le rôle du dosage. Certains dosages comparent l'échantillon à des étalons sans le détruire (dosage par étalonnage : spectrophotométrie, conductimétrie calibrée) ; d'autres consomment l'espèce cherchée dans une réaction chimique contrôlée : ce sont les titrages.

Le titrage est un geste professionnel central : on le pratique dès la Première (suivi colorimétrique, souvent par le permanganate), on l'enrichit en Terminale (suivis pH-métrique et conductimétrique), on le généralise en CPGE aux quatre grandes familles de réactions. L'enjeu de cette leçon est double : construire proprement la notion d'équivalence et la distinguer de ce qu'un indicateur détecte réellement, et montrer qu'un titrage n'a de sens que si la réaction support est quantitative. Chaque partie est ancrée dans une expérience réellement exploitée, du becher de Terminale au montage potentiométrique de CPGE.

I. Titrer une espèce : équivalence et réaction support Terminale spé

Commençons par nommer précisément les objets. La confusion la plus fréquente en classe, et la plus pénalisée à l'oral, tient à un vocabulaire flottant : « dosage » employé pour « titrage », « équivalence » confondue avec « virage de l'indicateur ». Fixons-les.

Dosage et titrage. Un dosage est la détermination de la concentration d'une espèce en solution. Un titrage est un dosage par réaction chimique : on fait réagir l'espèce titrée, de concentration inconnue \(C_A\), avec un réactif titrant de concentration connue \(C_B\), versé progressivement à la burette. Le titrage est un dosage destructif : l'espèce cherchée est consommée.
Réaction support d'un titrage. La réaction entre titré et titrant doit être rapide (équilibre atteint à chaque ajout), unique (une seule réaction, sans réaction parasite) et totale (quantitative). C'est cette dernière condition qui donne un point de repère net : à l'équivalence, le réactif limitant change.
Équivalence. L'équivalence est atteinte quand titré et titrant ont été introduits dans les proportions stœchiométriques : avant, le titrant est le réactif limitant ; après, c'est le titré (épuisé). Pour une réaction \(a\,A + b\,B \rightarrow \text{produits}\) où \(A\) est titré et \(B\) titrant, l'équivalence, repérée par le volume versé \(V_E\), vérifie :
\[ \dfrac{C_A\,V_A}{a} = \dfrac{C_B\,V_E}{b} \qquad\xrightarrow{\;a=b=1\;}\qquad C_A\,V_A = C_B\,V_E \]

L'équivalence est une propriété intrinsèque du système : elle ne dépend d'aucun instrument, seulement de la stœchiométrie. C'est le premier pilier du sujet. Le second, indissociable, est le caractère quantitatif de la réaction support.

Analysons le système avant de calculer. Titrons l'acide éthanoïque (acide faible du couple \(\ce{CH3COOH}/\ce{CH3COO^-}\), \(\text{p}K_a = 4{,}8\)) par la soude. La réaction support met en jeu la base forte \(\ce{HO^-}\) :

\[ \ce{CH3COOH + HO^- -> CH3COO^- + H2O} \]
1. Constante de la réaction support

En multipliant numérateur et dénominateur par \([\ce{H3O+}]\), la constante s'exprime en fonction de \(K_a\) de l'acide et du produit ionique de l'eau \(K_e\) :

\[ K = \dfrac{[\ce{CH3COO^-}]}{[\ce{CH3COOH}]\,[\ce{HO^-}]} = \dfrac{K_a}{K_e} = \dfrac{10^{-4{,}8}}{10^{-14}} = 10^{\,9{,}2} \approx 1{,}6\times 10^{9}. \]

2. Lien avec le caractère quantitatif

On considère une réaction quantitative dès que \(K \gtrsim 10^{4}\) (taux de conversion \(> 99\%\)). Ici \(K = 10^{9{,}2} \gg 10^{4}\). En termes thermodynamiques, \(\Delta_r G^\circ = -RT\ln K \approx -52~\text{kJ}\cdot\text{mol}^{-1}\) à 298 K : fortement négatif.

Sens physique : à chaque ajout de soude, la réaction est déplacée quasi totalement vers la droite. C'est ce qui garantit qu'avant \(V_E\), tout le titrant versé est consommé, et donne un saut de pH net à l'équivalence. Une réaction non quantitative n'aurait pas de repère exploitable.

Ce que dit le jury (Partie 1). Le jury signale que l'écriture de l'équation de la réaction support, en particulier lorsqu'un pH est imposé par un tampon, est rarement menée complètement, et que le calcul de la constante d'équilibre est trop rarement relié au caractère quantitatif attendu de la réaction (rapport 2025, paraphrase). Justifier explicitement « \(K\) grand donc réaction totale » est donc un attendu, pas une évidence à sauter.

Passons à la mesure. Le suivi pH-métrique donne la courbe \(\text{pH} = f(V)\) : un saut brutal localise l'équivalence.

zone de virage de la phénolphtaléine (8,2–10) V (mL) pH équivalence (pH ≈ 8,7) Vₑ pH = pKₐ ≈ 4,8 Vₑ/2
Titrage d'un acide faible par une base forte. À la demi-équivalence, \([\ce{CH3COOH}] = [\ce{CH3COO^-}]\) d'où \(\text{pH} = \text{p}K_a\) (zone tampon). L'équivalence, à \(\text{pH} > 7\), tombe dans la zone de virage de la phénolphtaléine : virage et saut coïncident.
Manip 1 — Titrage de l'acide éthanoïque par la soude (lycée standard)
MatérielVinaigre commercial dilué 10 fois (\(V_A = 20{,}0~\text{mL}\) prélevés à la pipette jaugée) ; burette de soude étalonnée \(C_B = 0{,}100~\text{mol}\cdot\text{L}^{-1}\) ; pH-mètre à électrode combinée (étalonné à deux tampons), agitateur magnétique ; quelques gouttes de phénolphtaléine dans un becher témoin identique.
ProtocoleDouble suivi simultané : dans un becher, la courbe \(\text{pH} = f(V)\) point par point ; dans le becher témoin, on repère la goutte qui fait virer la phénolphtaléine du incolore au rose persistant. Ajouts resserrés (0,2 mL) autour du saut.
IncertitudesBurette classe A 25 mL, deux lectures (initiale et finale) ; incertitude de lecture composée avec la dispersion de repérage du saut de pH, dominante devant la lecture elle-même (cf. budget détaillé en manip 2).
ExploitationÉquivalence par méthode des tangentes ou par dérivée \(\mathrm{d}\text{pH}/\mathrm{d}V\) (maximum). On vérifie que le virage de la phénolphtaléine coïncide avec le saut. À la demi-équivalence, lecture directe \(\text{pH} = \text{p}K_a \approx 4{,}8\).
Distinguer expérience / modèle / théorieExpérience : le nuage de points \(\text{pH}(V)\) et la goutte de virage. Modèle : réaction totale, tableau d'avancement, relation d'Henderson \(\text{pH} = \text{p}K_a + \log\frac{[\ce{CH3COO^-}]}{[\ce{CH3COOH}]}\). Théorie : acido-basicité de Brønsted. L'écart entre pH lu et pH modélisé est la limite assumée du modèle (force ionique, dilution).
Résultat chiffréPour \(V_E = 20{,}0~\text{mL}\) : \(C_A = \dfrac{C_B\,V_E}{V_A} = \dfrac{0{,}100\times 20{,}0}{20{,}0} = 0{,}100~\text{mol}\cdot\text{L}^{-1}\) pour la solution diluée, soit \(1{,}00~\text{mol}\cdot\text{L}^{-1}\) pour le vinaigre.
ApplicationTerminale

Déduire le « degré d'acidité » du vinaigre (masse d'acide éthanoïque, en g, pour 100 g de vinaigre). Données : \(M(\ce{CH3COOH}) = 60{,}0~\text{g}\cdot\text{mol}^{-1}\), masse volumique du vinaigre \(\rho \approx 1{,}01~\text{g}\cdot\text{mL}^{-1}\).

Corrigé

Concentration massique : \(t = C_{\text{vinaigre}}\times M = 1{,}00\times 60{,}0 = 60{,}0~\text{g}\cdot\text{L}^{-1}\). Fraction massique : \(\dfrac{60{,}0}{1010} \approx 5{,}9\%\), soit un degré d'acidité \(\approx 6°\).

Sens physique : les vinaigres du commerce sont étiquetés « 6° », « 7° » ou « 8° ». Le résultat retombe exactement dans cette gamme : le titrage, geste de contrôle qualité, valide l'étiquette.

II. Repérer l'équivalence : conductimétrie et capacité numérique Terminale spé

Le suivi pH-métrique n'est qu'une des trois méthodes du programme de Terminale. Le suivi conductimétrique mesure la grandeur globale \(\sigma\) (conductivité de la solution) et exploite le remplacement d'un ion par un autre de mobilité différente. Aucun instrument ne « voit » l'équivalence : chacun repère un changement de comportement qui la trahit.

Loi d'additivité des conductivités ioniques et lecture ion par ion

La conductivité s'écrit \(\sigma = \sum_i \lambda_i\,[X_i]\) (concentrations en \(\text{mol}\cdot\text{m}^{-3}\) pour l'homogénéité avec \(\lambda_i\) en \(\text{mS}\cdot\text{m}^2\cdot\text{mol}^{-1}\)), où les conductivités molaires ioniques valent, en ordre de grandeur : \(\lambda(\ce{H3O+}) \approx 35\), \(\lambda(\ce{HO^-}) \approx 20\), \(\lambda(\ce{Na+}) \approx 5{,}0\), \(\lambda(\ce{CH3COO^-}) \approx 4{,}1\). Les ions \(\ce{H3O+}\) et \(\ce{HO^-}\) dominent, de loin.

Pour le titrage de l'acide éthanoïque par la soude : avant \(V_E\), on crée les ions \(\ce{Na+}\) et \(\ce{CH3COO^-}\) (\(\sigma\) monte doucement) ; après \(V_E\), on ajoute \(\ce{Na+}\) et surtout \(\ce{HO^-}\), très conducteur (\(\sigma\) monte fortement). La rupture de pente localise l'équivalence.

V (mL) σ rupture de pente = Vₑ Na⁺ + CH₃COO⁻ excès HO⁻ Vₑ
Suivi conductimétrique de l'acide éthanoïque par la soude : deux portions de droite se coupant à l'équivalence. Pour un acide fort, la première portion descend (\(\ce{H3O+}\) remplacé par \(\ce{Na+}\), moins conducteur), donnant un « V » de minimum \(V_E\).

Illustration expérimentale de la Partie 1 (secondaire). Conformément à la règle d'une manip par partie (secondaire / CPGE), la manip 1 (section I) reste l'illustration exploitée de référence de l'ensemble de la partie secondaire. Le suivi conductimétrique s'y ajoute comme second regard sur le même titrage : on dilue fortement (\(\sim 200~\text{mL}\) d'eau distillée ajoutés) pour rendre la variation de volume négligeable et obtenir deux portions de droite exploitables par régression, dont l'intersection redonne \(V_E\) — une exploitation quantitative, pas seulement qualitative, conformément à l'attente du jury.

Équivalence vs point de fin de titrage. L'équivalence est la grandeur du système (stœchiométrie). Le point de fin de titrage est l'instant où l'on décide d'arrêter, matérialisé par le détecteur : virage de l'indicateur, sommet de \(\mathrm{d}\text{pH}/\mathrm{d}V\), rupture de pente conductimétrique. Un bon titrage est celui où point de fin \(\approx\) équivalence ; l'écart est l'erreur de titrage. On choisit donc un indicateur dont la zone de virage encadre le saut à l'équivalence.
Capacité numérique (programme de Terminale) — quantités de matière en fonction de V

Sous l'hypothèse de réaction totale, on modélise en Python l'évolution des quantités de matière. Le changement de réactif limitant apparaît nettement à \(V_E\).

V versé (mL) n (mmol) 0 10 20 30 40 2,0 1,0 0 n(CH₃COOH) n(CH₃COO⁻) n(HO⁻) en excès Vₑ = 20 mL
Modèle tracé pour \(n_A = 2{,}0~\text{mmol}\) d'acide éthanoïque titrés par la soude à \(0{,}100~\text{mol}\cdot\text{L}^{-1}\). L'équivalence n'est pas lue sur un saut de pH mais sur une rupture de pente : l'acide s'annule, sa base conjuguée plafonne, et la soude commence à s'accumuler. C'est la lecture attendue de la capacité numérique du programme.

Sens physique : pour \(V < V_E\), la soude est limitante (elle est intégralement consommée) ; pour \(V > V_E\), l'acide est épuisé et \(\ce{HO^-}\) s'accumule. Le graphe rend visible que l'équivalence est un fait stœchiométrique, indépendant de tout capteur.

III. Généraliser : quatre familles, suivi potentiométrique rédox PCSI

En CPGE, on quitte le seul acide-base : le titrage devient une méthode générale, applicable à quatre familles de réactions, avec quatre suivis possibles. Le fil directeur reste identique : réaction rapide, unique, quantitative, et repérage de l'équivalence.

Quatre familles de réactions support (exemples).
  • Acide-base : \(\ce{CH3COOH + HO^- -> CH3COO^- + H2O}\) — suivi pH-métrique, conductimétrique, coloré.
  • Oxydo-réduction : \(\ce{Fe^2+ + Ce^4+ -> Fe^3+ + Ce^3+}\) — suivi potentiométrique, coloré (indicateur rédox).
  • Complexation : \(\ce{Ca^2+ + Y^4- -> CaY^2-}\) (EDTA) — suivi coloré (NET), potentiométrique.
  • Précipitation : \(\ce{Ag+ + Cl^- -> AgCl v}\) — suivi potentiométrique, conductimétrique, coloré (Mohr).
Localiser l'équivalence : tangentes, dérivée première, dérivée seconde

Tangentes : deux tangentes parallèles de part et d'autre du saut, une parallèle équidistante coupe la courbe en \(V_E\) (valable pour un saut symétrique). Dérivée première \(\mathrm{d}Y/\mathrm{d}V\) : extremum au point d'inflexion \(=V_E\). Dérivée seconde \(\mathrm{d}^2 Y/\mathrm{d}V^2\) : s'annule en changeant de signe à \(V_E\), localisation plus fine mais plus sensible au bruit. En pratique on dérive numériquement (Python, Regressi) sur des données lissées.

Selon le sens de la mesure, \(Y\) est le pH, la conductivité \(\sigma\), le potentiel \(E\) ou l'absorbance : la méthode de repérage est la même.

On distingue aussi le titrage direct (le titrant réagit directement avec l'analyte), le titrage indirect (on titre une espèce formée quantitativement à partir de l'analyte, ex. iodométrie) et le titrage en retour (on introduit un excès connu de réactif, puis on titre l'excès), utile quand la réaction directe est lente ou sans indicateur commode.

Illustrons le suivi potentiométrique rédox : le titrage des ions fer(II) par les ions cérium(IV). C'est un titrage symétrique (un électron échangé de chaque côté), donc un cas d'école pour la relation de Nernst.

1. Réaction support et demi-équations

\[ \ce{Fe^2+ + Ce^4+ -> Fe^3+ + Ce^3+} \qquad (\ce{Ce^4+}/\ce{Ce^3+} \text{ oxydant},\ \ce{Fe^3+}/\ce{Fe^2+} \text{ réducteur}). \]

La constante \(K = 10^{\,(E^\circ_{\ce{Ce}} - E^\circ_{\ce{Fe}})/0{,}059}\) est très grande (écart de potentiels \(> 0{,}6~\text{V}\)) : réaction quantitative, condition de titrage vérifiée.

2. Avant l'équivalence — le couple du fer impose E

\[ E = E^\circ(\ce{Fe^3+}/\ce{Fe^2+}) + 0{,}059\,\log\dfrac{[\ce{Fe^3+}]}{[\ce{Fe^2+}]}. \]

À la demi-équivalence, \([\ce{Fe^3+}] = [\ce{Fe^2+}]\) donc \(E = E^\circ(\ce{Fe^3+}/\ce{Fe^2+}) = 0{,}77~\text{V}\) (vs ESH). Lecture directe du potentiel standard du couple.

3. À l'équivalence — moyenne des potentiels standards

En additionnant les deux expressions de Nernst (fer et cérium) au point où \([\ce{Fe^3+}] = [\ce{Ce^3+}]\) et \([\ce{Fe^2+}] = [\ce{Ce^4+}]\), le terme logarithmique s'annule :

\[ E_{\text{éq}} = \dfrac{E^\circ(\ce{Fe^3+}/\ce{Fe^2+}) + E^\circ(\ce{Ce^4+}/\ce{Ce^3+})}{2}. \]

4. Après l'équivalence — le couple du cérium impose E

\[ E = E^\circ(\ce{Ce^4+}/\ce{Ce^3+}) + 0{,}059\,\log\dfrac{[\ce{Ce^4+}]}{[\ce{Ce^3+}]}. \]

Attention au milieu : \(E^\circ(\ce{Ce^4+}/\ce{Ce^3+})\) dépend fortement du milieu : \(\approx 1{,}44~\text{V}\) en \(\ce{H2SO4}\), \(\approx 1{,}72~\text{V}\) en \(\ce{HClO4}\). D'où \(E_{\text{éq}} \approx 1{,}10~\text{V}\) en milieu sulfurique, \(\approx 1{,}24~\text{V}\) en milieu perchlorique. On ne donne jamais un \(E^\circ\) unique sans préciser le milieu.

V (mL) E (V) E = E°(Fe³⁺/Fe²⁺) = 0,77 V Vₑ/2 Eₑq (dépend du milieu) Vₑ
Titrage potentiométrique symétrique \(\ce{Fe^2+}\) par \(\ce{Ce^4+}\) : plateau du fer jusqu'à la demi-équivalence (\(E = 0{,}77~\text{V}\)), saut à \(V_E\), plateau du cérium ensuite. La hauteur exacte de \(E_{\text{éq}}\) dépend du milieu acide.
Manip 2 — Titrage potentiométrique de Fe²⁺ par Ce⁴⁺ (matériel type ENS/prépa)
MatérielÉlectrode indicatrice de platine + électrode de référence au calomel saturé (ECS, \(+0{,}24~\text{V}\) vs ESH) ; millivoltmètre haute impédance ; agitation magnétique ; acquisition informatisée. Solution de sel de Mohr (Fe²⁺) en milieu \(\ce{H2SO4}\), titrée par du sulfate de cérium(IV) en milieu \(\ce{H2SO4}\).
ProtocolePrise d'essai \(V_0 = 10{,}0~\text{mL}\). Ajouts de \(\ce{Ce^4+}\) (\(C = 5{,}0\times10^{-3}~\text{mol}\cdot\text{L}^{-1}\)) resserrés autour du saut. On mesure \(E_{\text{mesuré}} = E_{\text{solution}} - E_{\text{ECS}}\) ; pour comparer aux tables (vs ESH), on ajoute \(E_{\text{ECS}}\).
Traitement informatiséTracé \(E = f(V)\), dérivées \(\mathrm{d}E/\mathrm{d}V\) (maximum) et \(\mathrm{d}^2E/\mathrm{d}V^2\) (annulation) sous Python/Regressi. \(V_E\) au sommet de la dérivée première.
Résultat chiffré (jeu de données pédagogique)Pour \(V_E = 18~\text{mL}\) : \([\ce{Fe^2+}] = \dfrac{C\,V_E}{V_0} = \dfrac{5{,}0\times10^{-3}\times 18}{10{,}0} = 9{,}0\times10^{-3}~\text{mol}\cdot\text{L}^{-1}\). Valeurs à présenter comme exemple cohérent, non comme mesure de référence.
Budget d'incertitude (GUM)Burette classe A 25 mL à graduations de \(0{,}10~\text{mL}\), tolérance \(t = \pm 0{,}05~\text{mL}\) (norme ISO 385 ; la tolérance dépend de la finesse des graduations, une burette à divisions de \(0{,}05~\text{mL}\) descend à \(\pm 0{,}03~\text{mL}\) — vérifier la valeur inscrite sur la verrerie utilisée plutôt que de la citer de mémoire) ; loi rectangulaire \(u = t/\sqrt3 \approx 0{,}029~\text{mL}\) ; deux lectures \(u(V) = \sqrt2\,u \approx 0{,}041~\text{mL}\), soit \(u(V_E)/V_E \approx 0{,}23\%\) sur \(18~\text{mL}\). Mais l'incertitude réelle est dominée par la localisation de l'équivalence (position du maximum de \(\mathrm{d}E/\mathrm{d}V\)) : l'incertitude globale sur la concentration est plutôt de l'ordre de \(1\)–\(2\%\), à justifier par propagation, jamais imposée.
Ce que dit le jury (Partie 2) — potentiel standard vs potentiel formel. Les potentiels mesurés s'écartent des valeurs tabulées : en milieu sulfurique, \(\ce{Fe^3+}\) est partiellement complexé par les sulfates (\(\ce{FeSO4+}\)), ce qui abaisse \([\ce{Fe^3+}]\) libre et fait chuter le plateau sous \(0{,}77~\text{V}\) (potentiel formel \(E^{\circ\prime} \approx 0{,}68~\text{V}\)). Il faut distinguer le potentiel standard \(E^\circ\) (grandeur thermodynamique, activités unité) du potentiel standard apparent (formel) \(E^{\circ\prime}\) (dans un milieu donné, réactions parasites incluses). C'est exactement l'attente « distinguer expérience, modèle et théorie » (rapport 2025, paraphrase).
Erreurs classiques à anticiper.
  • Équivalence \(\neq\) point de fin de titrage : croire que l'indicateur « donne » l'équivalence. Il donne le point de fin ; on le choisit pour qu'il en soit proche.
  • pH à l'équivalence \(=7\) : faux pour un acide faible. Ici l'acétate est une base faible, \(\text{pH}_{\text{éq}} \approx 8{,}7 > 7\) ; d'où la phénolphtaléine, pas le BBT centré sur 7.
  • Confondre \(Q\) et \(K\) (pendant du piège \(\Delta_r G\) vs \(\Delta_r G^\circ\)) : la réaction est quantitative parce que \(K\) est grand ; \(Q\) évolue jusqu'à \(Q = K\).
  • Permanganimétrie en milieu \(\ce{HCl}\) : à proscrire, \(\ce{MnO4^-}\) oxyde \(\ce{Cl^-}\). On acidifie à \(\ce{H2SO4}\).
  • Donner un \(E^\circ\) sans préciser le milieu pour un couple dont la valeur en dépend (cas \(\ce{Ce^4+}/\ce{Ce^3+}\)).

Cas asymétrique (ouverture). La permanganimétrie \(\ce{5 Fe^2+ + MnO4^- + 8 H+ -> 5 Fe^3+ + Mn^2+ + 4 H2O}\) est autoindicatrice (la première goutte de \(\ce{MnO4^-}\) en excès rose la solution). Le titrage est asymétrique (5 électrons contre 1) et dépend du pH via les 8 protons : \(E_{\text{éq}} = \frac{E^\circ_{\ce{Fe}} + 5\,E^\circ_{\ce{Mn}}}{6} - \frac{0{,}059\times 8}{6}\,\text{pH}\). Support idéal pour discuter l'influence du proton, à pH fixé.

Conclusion et ouverture

Un titrage se construit sur deux piliers : une équivalence définie par la stœchiométrie, à distinguer soigneusement du point de fin détecté par l'instrument ; une réaction support quantitative (\(K\) grand), sans laquelle il n'y a pas de repère net. La même démarche, du becher de Terminale au montage potentiométrique de CPGE, se décline sur quatre familles de réactions et quatre modes de suivi.

Rendre une réaction quantitative : la constante conditionnelle. Quand la réaction n'est pas spontanément totale, on contrôle le milieu. En complexométrie, le titrage du calcium par l'EDTA (\(\ce{Ca^2+ + Y^4- -> CaY^2-}\), indicateur NET) n'est quantitatif qu'en tampon ammoniacal, car la fraction de \(\ce{Y^4-}\) disponible dépend du pH : on raisonne alors sur une constante conditionnelle \(K'(\text{pH}) = K\times\alpha\), où \(\alpha \le 1\) est la fraction de forme \(\ce{Y^4-}\) réellement disponible à ce pH. Le pH devient un paramètre de conception du titrage.

Ponts vers les sujets connexes : le suivi conductimétrique ouvre sur la conductivité (sujet 8) ; le titrage potentiométrique sur l'oxydo-réduction et la relation de Nernst (sujet 14) ; l'acide-base, la zone tampon et le choix de l'indicateur sur l'acidité (sujet 17) ; l'EDTA et la constante conditionnelle sur les complexes (sujet 18) ; l'argentimétrie et le produit de solubilité \(K_s\) sur la solubilité (sujet 7).

Articulation avec la pratique professionnelle : le titrage du vinaigre est l'un des TP les plus courants de Terminale (avec le Destop, le sérum physiologique, l'eau de Dakin) ; la démarche expérience / modèle / théorie qu'il installe, et la vigilance équivalence / point de fin, structurent l'enseignement de la chimie des solutions du lycée à la CPGE.

Questions d'entretien anticipées

Question juryFond théorique

Pourquoi faut-il que la réaction support soit « totale », et comment le justifiez-vous quantitativement ?

Éléments de réponse

Une réaction non totale laisse coexister réactifs et produits à chaque ajout : le réactif limitant ne change pas franchement, le saut s'émousse et \(V_E\) devient impossible à localiser. On quantifie par la constante : conventionnellement \(K \gtrsim 10^{4}\) (conversion \(>99\%\)). Pour l'acide éthanoïque par la soude, \(K = K_a/K_e = 10^{9{,}2} \gg 10^{4}\), soit \(\Delta_r G^\circ = -RT\ln K \approx -52~\text{kJ}\cdot\text{mol}^{-1}\). Justifier ce point est un attendu explicite du jury, trop souvent omis.

Question juryManip / incertitudes

Quelle est la principale source d'incertitude sur la concentration déterminée ? La lecture de la burette est-elle limitante ?

Éléments de réponse

Non, la burette n'est en général pas limitante. Avec une burette classe A 25 mL à graduations de \(0{,}10~\text{mL}\) (tolérance \(\pm 0{,}05~\text{mL}\) selon l'ISO 385, loi rectangulaire \(u = t/\sqrt3\)), deux lectures donnent \(u(V_E) \approx 0{,}041~\text{mL}\), soit \(u(V_E)/V_E \approx 0{,}2\%\) sur \(18~\text{mL}\). L'incertitude réelle est dominée par la localisation de l'équivalence : dispersion du maximum de \(\mathrm{d}E/\mathrm{d}V\) (ou \(\mathrm{d}\text{pH}/\mathrm{d}V\)), bruit sur la dérivée, pas d'ajout suffisamment resserré autour du saut. On aboutit typiquement à \(1\)–\(2\%\) sur la concentration. La parade : resserrer les ajouts près de \(V_E\) et lisser avant de dériver.

Question juryTransposition didactique

Comment faites-vous comprendre la distinction équivalence / point de fin de titrage à des élèves de Terminale ?

Éléments de réponse

Je fais réaliser le double suivi simultané : le pH-mètre (grandeur continue) et le becher témoin avec indicateur (détection ponctuelle). Les élèves constatent que le virage tombe « pile » dans le saut, et je leur fais chercher un mauvais indicateur (par exemple l'hélianthine, qui vire trop tôt) : le point de fin s'éloigne alors de l'équivalence. Ils comprennent ainsi que l'équivalence est fixée par la stœchiométrie du système, tandis que le point de fin dépend du détecteur choisi. Je relie ce choix à la règle « la zone de virage doit encadrer le saut ».

Question juryErreur classique

Pourquoi le pH à l'équivalence n'est-il pas 7 ici, et quel indicateur choisissez-vous ?

Éléments de réponse

À l'équivalence, tout l'acide éthanoïque a été transformé en ion éthanoate \(\ce{CH3COO^-}\), qui est une base faible : la solution est basique, \(\text{pH}_{\text{éq}} \approx 8{,}7\) pour ces concentrations. Un indicateur centré sur 7 (bleu de bromothymol) virerait avant l'équivalence ; on choisit la phénolphtaléine (zone 8,2–10), qui encadre l'équivalence. Le pH \(=7\) ne vaut que pour un titrage acide fort / base forte.

Question juryApprofondissement rédox

Le potentiel lu à la demi-équivalence coïncide-t-il avec le \(E^\circ\) tabulé du couple fer ? Justifiez.

Éléments de réponse

Pas exactement. À la demi-équivalence, \([\ce{Fe^3+}] = [\ce{Fe^2+}]\), donc théoriquement \(E = E^\circ(\ce{Fe^3+}/\ce{Fe^2+}) = 0{,}77~\text{V}\). Mais en milieu sulfurique, \(\ce{Fe^3+}\) est partiellement complexé (\(\ce{FeSO4+}\)) : la concentration en \(\ce{Fe^3+}\) libre chute, et le potentiel mesuré est plus bas, de l'ordre de \(0{,}68~\text{V}\). On mesure en réalité un potentiel formel \(E^{\circ\prime}\), défini dans ce milieu précis, distinct du potentiel standard thermodynamique \(E^\circ\). C'est un bel exemple d'écart entre modèle idéal et expérience.

Question juryChoix méthodologique

Quand préférer un suivi conductimétrique à un suivi pH-métrique ?

Éléments de réponse

La conductimétrie est intéressante quand le saut de pH est peu marqué (acide ou base très faible, solutions très diluées) ou pour un titrage sans transfert de proton (précipitation, certains dosages d'ions). Elle exploite deux portions de droite dont on cherche l'intersection : la précision vient de l'ajustement de droites, pas d'un saut. Elle impose en revanche de limiter la dilution (ajout d'eau) et suppose des mobilités ioniques contrastées. La pH-métrie reste plus lisible dès qu'il y a un saut franc.

Question juryAux limites

Comment titrer une espèce dont la réaction directe est lente ou dépourvue d'indicateur adapté ?

Éléments de réponse

On recourt à un titrage indirect (on titre une espèce formée quantitativement à partir de l'analyte, par exemple le diiode libéré en iodométrie) ou à un titrage en retour (on ajoute un excès connu de réactif, on laisse la réaction s'achever, puis on titre l'excès restant). On peut aussi rendre la réaction quantitative en contrôlant le milieu, via une constante conditionnelle (complexométrie EDTA en tampon ammoniacal). Le choix dépend de la cinétique et de la disponibilité d'un détecteur d'équivalence.

Ce que dit le jury

  • Exposé oral : deux niveaux articulés et une illustration expérimentale exploitée dans chacune (rapport 2025). Le titrage est le TP le plus courant du lycée : l'ancrage dans la pratique professionnelle réelle du candidat y est particulièrement attendu.
  • Analyser le système avant de calculer (rapport 2025) : identifier la réaction de titrage, vérifier qu'elle est quantitative et unique, avant d'écrire la relation à l'équivalence.
  • Montage : le titrage doit être exploité quantitativement, avec un budget d'incertitude honnête — c'est la localisation de l'équivalence qui domine, pas la lecture de la burette — et un traitement informatisé (dérivée, lissage, régression) intégré (rapport 2025).
  • Distinguer expérience, modèle et théorie (rapport 2025) : le point de fin de titrage est mesuré, l'équivalence est définie par la stœchiométrie ; les confondre est l'erreur de fond du thème.
Point de rigueur propre au thème : le pH à l'équivalence ne vaut \(7\) que pour un titrage acide fort / base forte. Le choix de l'indicateur se justifie par le fait que sa zone de virage est traversée par le saut, jamais par une valeur apprise.

Bibliographie et sources

Manuels canoniques

  • P. Atkins, J. de Paula, Physical Chemistry, Oxford University Press (assise thermodynamique des équilibres : \(\Delta_r G^\circ = -RT\ln K\), caractère quantitatif, relation de Nernst).

Sources officielles et ressources institutionnelles

  • Programme de spécialité physique-chimie de Terminale, arrêté du 19-7-2019 (BO spécial n°8 du 25 juillet 2019, MENE1921249A) : titrages avec suivis pH-métrique et conductimétrique, capacité numérique (quantités de matière en fonction du volume versé).
  • Programme de chimie de PCSI, arrêté ministériel (2021, publié au Bulletin officiel).
  • Rapport du jury, agrégation interne de physique-chimie, session 2025.
  • Norme ISO 385 (verrerie de laboratoire — burettes) : classes A et B, tolérances par capacité et par finesse de graduation.
  • CultureSciences-Chimie (ENS de Lyon) : « Utilisation de la burette graduée » (lecture du ménisque, sources d'erreur).
  • M. Leconte, Chimie analytique — Titrages, ENS de Lyon (ressource pédagogique).
  • Ressources sur les incertitudes, académie de Nice (2022) : évaluation de type B, loi rectangulaire \(u = t/\sqrt3\) (GUM).
  • P. Fosset, J.-B. Baudin, F. Lahitète, Chimie tout-en-un PCSI, Dunod, 7ᵉ éd. 2022 (ISBN 9782100864645).
  • Techniques expérimentales en chimie, Dunod (protocoles de titrage, potentiométrie, budget d'incertitude).

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